本書內容主要分為五部分：X射線粉末衍射技術的發(fā)展歷程和功能應用；X射線衍射儀器、光路配置、樣品制備和測量過程；物相分析的基本原理、分析過程、注意事項、結果評價和部分實例；X射線衍射儀器的維護保養(yǎng)和輻射安全；X射線衍射技術的學習方法論。本書著重介紹衍射圖譜的產生過程和各類影響因素，以及與物相分析功能的相關性。在測量技術方面，詳細介紹了衍射儀中各類光路元器件的工作原理和參數設置，并對測量過程的每個環(huán)節(jié)進行了詳細論述。在物相分析方面，針對最常用的物相鑒定功能開展了鑒定原理、鑒定方法、鑒定技巧、數據庫應用等方面的詳細論述，并為鑒定結果的可信度提出評估方法和依據；針對物相定量分析、微結構分析等深層次功能，由淺入深地介紹了數學原理的推導、功能發(fā)展的歷程，以及部分案例的應用，并且論證了分析方法的簡化過程等內容。最后對衍射儀的維護保養(yǎng)、X射線輻射安全等方面進行了詳細介紹，并對X射線衍射技術的學習方法和技巧進行了深入討論，總結性指出了技術能力晉升的途徑。本書可作為相關專業(yè)本科生、研究生的教學用書，也可作為從事X射線衍射測量和物相分析工作的技術人員的參考書。
X射線粉末衍射技術是利用X射線的衍射現象開展物相鑒定、物相定量、微結構分析等工作的材料表征技術，由于樣品制備簡單、測量過程準確、分析內容豐富，已被廣泛應用于材料、冶金、地質、化工等學科專業(yè)的科學研究和工業(yè)生產中，并已逐漸成為相關學科的通用表征手段之一。
X射線粉末衍射技術不僅僅是一種測量表征技術，更是一種從原子層面認識材料本質的手段。以一塊金屬為例，在正空間可以觀察到金屬塊的尺寸、形態(tài)、質地等特征，甚至可以使用電子顯微鏡等手段將這些特征放大，進行極其細微的觀察和分析，但這種觀察分析在處理原子層面的信息時顯得吃力；X射線粉末衍射技術將金屬塊(表面層)原子層面的特征信息投影到倒易空間中，只需觀察和測量倒易空間中的衍射信息，即可對金屬塊原子層面的特征進行觀察和分析。X射線粉末衍射技術所構建的倒易空間分析與正空間分析是開展材料表征的兩個方面，這兩個方面互為補充，并且缺一不可。
在材料學科蓬勃發(fā)展的新時代，有必要重申X射線粉末衍射技術的重要作用和意義，為此，本書設置了第1章、第2章內容，詳細介紹X射線粉末衍射技術的來源、歷程、發(fā)展，以及各類常用功能。同時，為了使初學者盡快入手，本書設置了第3章、第4章、第5章、第11章內容，對衍射儀的光路原理、性能參數、樣品制備、測量過程以及儀器維護和輻射安全等方面都進行了詳細介紹。在物相分析方面，為了強化物相鑒定的重要性并提高鑒定的準確性，本書在第6章詳細介紹物相鑒定的基礎上，特意增加了第7章對鑒定結果開展可信度評估的內容。為了擴展應用，本書設置了第8章、第9章、第10章對物相定量分析、衍射線形分析和晶胞參數分析進行了詳細介紹。為了增強初學者的學習效率，本書設置了第12章，對學習方法進行了詳細討論。
本書是在作者多年從事測量分析工作和教學工作的基礎上編寫的，有感于自身的學習經歷，本書著重從實踐角度力求由淺入深、通俗易懂地進行介紹和論證，將初學者可能遇到的問題和困難都盡力去詮釋、去解決。期望通過本書的學習，廣大師生和技術工程人員能夠提高學習效率和信心。
本書由王春建獨立編著。編著過程中，受到了查錫金、董正榮、高峰、趙剛等工程師的鼓勵，以及許艷松、龔媛媛等實驗師和單位領導的支持，在此一并表示感謝。此外，本書引用的部分資料來自已經發(fā)表的專著和文獻，列于參考文獻中，在此向原作者表示感謝。
限于作者水平，書中難免存在不足之處，敬請廣大讀者批評指正。
王春建
2023年11月
王春建，1982年出生，山東慶云人，博士，副教授，碩士生導師，主要從事材料表征與分析-X射線多晶衍射技術方向的科學研究和教學工作，現就職于昆明理工大學分析測試研究中心（云南省分析測試中心）。主持參與國家級、省部級等自然科學基金項目15項，發(fā)表學術論文26篇，申報發(fā)明專利5項，參與修訂X射線衍射領域行業(yè)標準1項，參與修訂地方標準1項，開展線上/線下X射線衍射技術講座/培訓近50次。現任英國Malvern Panalytical（馬爾文帕納科）公司X射線聯(lián)合實驗室XRD特邀應用專家、Honarary Scientist，馬爾文帕納科X射線分析儀器用戶會常設組織委員會委員，日本RIGAKU（理學）公司中國X射線衍射儀用戶協(xié)會委員，中國丹東浩元儀器公司特邀培訓講師，《冶金分析》青年編委，《分析儀器》編委，"中國材料與試驗標準化委員會-科學試驗領域/科學試驗創(chuàng)新方法技術/結構形貌創(chuàng)新方法標準化分技術委員會"委員。
第1章晶體與X射線衍射現象 001
1.1晶體與非晶體 002
1.2晶體的X射線衍射現象 004
1.3X射線衍射現象的發(fā)現 006
1.4X射線衍射現象的意義 008
1.5X射線物相分析依據 011
1.6X射線粉末衍射儀 012
小結 013
第2章X射線粉末衍射功能與應用 015
2.1物相鑒定 016
2.2物相定量 017
2.3結晶度分析 020
2.4晶胞參數分析 021
2.5固溶度分析 022
2.6納米晶粒尺寸與微觀應變分析 023
2.7殘余應力分析 024
2.8擇優(yōu)取向與織構分析 024
小結 026
第3章X射線衍射儀與測量光路 029
3.1衍射儀基本組成 030
3.2衍射光路組成 032
3.3X射線管 033
3.4幾何測角儀 037
3.5探測器 039
3.6光學元器件 040
3.6.1索拉狹縫 040
3.6.2發(fā)散狹縫、防散射狹縫、接收狹縫 041
3.6.3濾光裝置 042
3.6.4其他光學元器件 044
3.7常用樣品臺 045
3.7.1平板樣品臺 045
3.7.2自動進樣器 046
3.7.3微區(qū)樣品臺 046
3.7.4多軸樣品臺 047
3.7.5高溫樣品臺 047
第4章測量與參數 049
4.1測量程序與參數 050
4.2儀器參數 051
4.3狹縫參數 052
4.4樣品制備參數 054
4.5測量范圍 055
4.6測量速率 056
4.7測量步長 057
4.8測量模式 058
4.9測量時間 059
4.10薄膜掠入射參數 060
4.11高溫衍射參數 062
第5章樣品制備技術 065
5.1樣品制備影響因素 066
5.2樣品制備方法 067
5.3粉末樣品的粒度控制 068
5.4自制標樣 070
5.5實例分析 072
第6章物相定性分析 083
6.1物相定義 084
6.2PDF卡片與數據庫 085
6.3檢索軟件 088
6.3.1軟件定性檢索原理 090
6.3.2軟件定性檢索步驟 090
6.3.3軟件定性檢索方法 090
6.4物相定性分析判斷依據 092
6.5注意事項與常用技巧 094
第7章物相定性結果評估 097
7.1測量質量評估 098
7.2數據平滑處理 099
7.3本底與K2扣除 101
7.4偽峰識別 104
7.5定性分析影響因素 105
7.6定性分析學習方法 109
7.7常見問題實例 113
小結 114
第8章物相定量分析 117
8.1物相定量方法概述 118
8.2參比強度法 118
8.3公式類比與準確度 121
8.3.1公式類比 121
8.3.2定量準確度 122
8.4參比強度法的限制與擴展 123
8.5全譜擬合結構精修法 124
8.5.1歷史發(fā)展 124
8.5.2Rietveld精修原理 125
8.5.3Rietveld物相定量原理 126
8.6Rietveld精修法定量實例 127
8.6.1測量圖譜和晶體文件輸入 128
8.6.2晶體基本參數編輯 129
8.6.3擬合參數編輯 132
8.6.4計算圖譜與深度編輯 132
8.6.5全譜擬合與定量 135
8.6.6結果輸出 136
第9章衍射線形分析 139
9.1衍射線形 140
9.2納米晶粒引起的半高寬 141
9.3微觀應變引起的半高寬 144
9.4兩種效應引起的綜合半高寬 144
9.5衍射線形與結晶度 146
9.6擬合分峰處理 147
9.6.1背景標定 147
9.6.2擬合分峰 148
9.7結晶度的計算方法 149
第10章晶胞參數精密分析 151
10.1晶胞參數簡介 152
10.2晶胞參數的計算方法 152
10.3計算偏差的來源 154
10.4計算偏差的控制 155
10.4.1機械校正 155
10.4.2測量方法校正 155
10.4.3外推函數法校正 156
10.5尋峰偏差 158
10.6線對法計算晶胞參數 159
第11章儀器維護與輻射安全 161
11.1硬件維護 162
11.1.1X射線管的日常維護 162
11.1.2水冷系統(tǒng)的日常維護 163
11.1.3測角儀的日常維護 164
11.1.4樣品臺的日常維護 164
11.2光路校準 165
11.2.1單色器 165
11.2.2測角儀零點 166
11.2.3切光法光路校準 167
11.3其他維護 169
11.4X射線的電離輻射 169
11.5電離輻射安全防護 170
第12章學習方法論 173
12.1常見概念與分類 174
12.1.1散射與衍射 174
12.1.2布拉格角與衍射角 174
12.1.3物相分析與結構解析 175
12.1.4理論學習與實踐分析 175
12.2衍射測量經驗談 176
12.2.1關于X射線衍射儀 176
12.2.2關于應用光路 177
12.2.3關于數據分析軟件 177
12.3學習歷程分享 178
12.4六級階梯 181
參考文獻 183
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